如何預處理穩定同位素樣品

1、固體樣品C和N測定前處理

        樣品在經過同位素分析之前必須先經過干燥、粉碎、稱量處理。土壤樣品需要做酸化處理。

        干燥可以在50-60℃的烘箱中烘24-48h或冷凍干燥來完成；粉碎可以用研缽、球磨機或混合磨碎機來等來處理。

        通過研磨，將樣品磨成細小的粉末，可以使樣品混合得更均勻（如：同位素的均勻度）。

        經過干燥和粉碎處理的樣品在分析之前還得放在錫杯中稱量。所用錫帽的大小視樣品量多少而定。如：樣品小于7mg，用4×6mm的；7-40mg，用5×9mm的；大于40mg時，用 10×10mm的錫杯。

用微量分析天平（同位素實驗室專用），樣品量可以精確到0.001mg如：樣品質量記為0.108mg。當沒有百萬分之一天平而只有十萬分之一或萬分之一天平時，則分別記為0.11mg和0.1mg，影響測量固體C和N的百分含量的精密度。

　　稱樣前，先放錫帽，再調天平平衡。放適量樣品至錫杯中，然后將錫帽團壓成小球或方塊狀?？捎描囎踊蚰粗负褪持篙p輕用力團成。但要注意的是，任何時候不能由裸露的雙手觸摸樣品或錫杯。若用手操作，須帶上無塵橡膠手套。并確保包好的樣品沒有泄漏。樣品包好后，重新稱量最終質量并作記錄。

酸處理
    采集的土壤樣品中含有無機碳，會影響到我們需要的數據。所以，在干燥前應該進行酸處理。具體操作如下：將土壤樣品適當粉碎（為了更好的反應），放在小燒杯中，倒入適量濃度為1mol/L的鹽酸，這時會發現有小氣泡冒出，這是鹽酸與土壤中的無機碳反應產生的CO2，用玻璃棒攪拌使反應更*，可以間隔1小時攪拌一次使之充分反應。反應至少6小時，除去土壤中的無機碳，沉淀，倒掉上層清夜，再用去離子水攪拌洗滌，沉淀，傾倒上層清液，重復3-4次，充分洗凈過量鹽酸。然后烘干研磨，條件和烘干植物一樣。
   處理好的樣品可放在紙袋或塑料袋里，最好放在小離心管里，以數字或英文字母做標記區別樣品。

2、固體樣品水分中H和O測定的前處理

       固體植物或土壤樣品裝在8mL的玻璃瓶里，并用封口膜封口，以避免樣品在存放的過程中發生分餾，在本實驗室的真空抽提體統中將水分全部提取，再在質譜儀上分析檢測。

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